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发布时间:2021-07-12 06:37:00 作者:菘大仪表
一、为什么要进行水中油检测
炼化行业换热器繁多,占整个炼厂投资的40%左右,油品换热对整个工艺流程有着不可或缺的地位,油品泄露到循环水中,会在管道中形成油泥,阻碍和减少换热效率,并且会形成微生物腐蚀管道。而换热器泄露,排查工作繁重。所以对换热器中水质中油品的泄露检测越来越有必要。
二.水中油检测的方法
目前市场上水中油检测方法较多,可分为三类:化学方法、光学方法、电学方法。我们主要讨论在线光学发:有紫外荧光法和近红外散射法等。其中紫外荧光法目前使用数量多,客户认可 大的。
试剂
1.标准油:用经脱芳烃并重蒸馏过的30—60℃shi油醚,从待测水样中萃取油品,经无水liu酸钠脱水后过滤。将滤液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒温箱内赶尽残留的石you醚,即得标准油品。
2.标准油贮备溶液:准确称取标准油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶内,稀释至标线,贮于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.标准油使用溶液:临用前把上述标准油贮备液用shi油醚稀释10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.无水liu酸钠:在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。
3.1 1硫酸。
4.氯化钠。
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石you醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石you醚层转入100mL锥形瓶中。用shi油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.向石you醚萃取液中加入适量无水liu酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
3.用预先以石you醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石you醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
计算
式中:W1——烧杯加油总重量(g);
W2——烧杯重量(g);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石you醚清洗。将石you
醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
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